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https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/6527
Tipo: | Tese |
Título: | Nanocompósitos MWCNT/Nb₂O₅ e MWCNT/TiO₂: Síntese, Caracterização e Aplicação em Sensores Eletroquímicos |
Autor(es): | RAFAEL HENRIQUE DE OLIVEIRA |
Primeiro orientador: | Diogo Duarte dos Reis |
Resumo: | Sensores eletroquímicos desempenham um papel crucial na detecção precisa de compostos químicos em diversas áreas, incluindo análises clínicas, industriais e monitoramento ambiental. Os nanocompósitos de materiais carbonáceos e óxidos metálicos têm se destacado como materiais altamente promissores nesse contexto. Este trabalho teve como objetivo a síntese e caracterização de nanocompósitos para aplicação em sensores eletroquímicos. Um novo nanocompósito foi obtido utilizando nanotubos de carbono multicamadas (MWCNTs) decorados com Nb₂O₅, por meio do método dos complexos oxidantes de peróxido (OPM) associado ao tratamento hidrotérmico. Além disso, outro nanocompósito composto por MWCNTs e TiO₂ foi obtido pelo método solvotérmico. Os materiais foram caracterizados utilizando técnicas como microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raios-X por energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (XRD) e análise termogravimétrica (TGA). Os nanocompósitos foram utilizados como modificadores de eletrodos de carbono vítreo (GCE) na fabricação dos sensores GCE/MWCNT/Nb₂O₅ e GCE/MWCNT/TiO₂. A resposta eletroquímica desses sensores foi avaliada por meio de voltametria cíclica (CV) em soluções como H₂SO₄ (pH 2,0) e solução tampão Britton-Robson (pH 7,0). Os sensores demonstraram sensibilidade e seletividade promissoras nas detecções de H₂O₂ e paracetamol em meio aquoso. Através da voltametria cíclica, o sensor GCE/MWCNT/Nb₂O₅ apresentou limite de detecção (LD) de 1,5 μM e limite de quantificação (LQ) de 5,0 μM para o H₂O₂. O sensor GCE/MWCNT/TiO₂ revelou um LD de 4,0 μM e um LQ de 14,0 μM. Destaca-se também a notável atividade eletrocatalítica do sensor GCE/MWCNT/Nb₂O₅ na detecção de paracetamol, mesmo na presença de interferentes como epinefrina e triptofano. Por meio da voltametria de onda quadrada, alcançou-se um LD de 0,11 nM e um LQ de 0,49 nM, superando estudos anteriores. Esses resultados indicam o potencial desses nanocompósitos como materiais para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos mais eficientes, com aplicação potencial em amostras clínicas e ambientais. |
Abstract: | Electrochemical sensors play a crucial role in the accurate detection of chemical compounds in various areas, including clinical analysis and environmental monitoring. In this context, nanocomposites of carbonaceous materials and metal oxides have emerged as highly promising materials. This work aims to synthesize and characterize nanocomposites for application in electrochemical sensors. A new nanocomposite was obtained by decorating multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) with Nb₂O₅ using the peroxide oxidative complex method (OPM) combined with hydrothermal treatment. Additionally, the nanocomposite with MWCNTs and TiO₂ was obtained by the solvothermal method. The materials were characterized using techniques such as scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and thermogravimetric analysis (TGA). The nanocomposites were used as modifiers of glassy carbon electrodes (GCE) in the fabrication of GCE/MWCNT/Nb₂O₅ and GCE/MWCNT/TiO₂ sensors. The electrochemical response of these sensors was evaluated through cyclic voltammetry (CV) in solutions such as H₂SO₄ (pH 2.0) and Britton-Robinson buffer solution (pH 7.0). The sensors demonstrated promising sensitivity and selectivity in the detection of H₂O₂ and paracetamol in an aqueous medium. By means of cyclic voltammetry, the GCE/MWCNT/Nb₂O₅ sensor exhibited a detection limit (LD) of 1.5 μM and a quantification limit (LQ) of 5.0 μM for H₂O₂. The GCE/MWCNT/TiO₂ sensor revealed an LD of 4.0 μM and an LQ of 14.0 μM. The electrocatalytic activity of the GCE/MWCNT/Nb₂O₅ sensor in paracetamol detection, even in the presence of interferents such as epinephrine and tryptophan, was also remarkable. Square wave voltammetry achieved an LD of 0.11 nM and an LQ of 0.49 nM, surpassing previous studies. These results indicate the potential of these nanocomposites as materials for the development of more efficient electrochemical sensors, with promising application in clinical and environmental samples. |
Palavras-chave: | Nanocompósitos Sensores eletroquímicos H2O2 Paracetamol. |
País: | Brasil |
Editor: | Fundação Universidade Federal de Mato Grosso do Sul |
Sigla da Instituição: | UFMS |
Tipo de acesso: | Acesso Aberto |
URI: | https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/6527 |
Data do documento: | 2023 |
Aparece nas coleções: | Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais |
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