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https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/6521| Tipo: | Tese |
| Título: | Desenvolvimento e Aplicação de Sistemas Eletroanalíticos de Baixo Custo para Determinação de Compostos de Interesse Clínico e Farmacêutico |
| Autor(es): | Marcos Eduardo da Silva Ferreira |
| Primeiro orientador: | Bruno Gabriel Lucca |
| Resumo: | Nesta tese, são apresentados sistemas eletroanalíticos de baixo custo utilizados para análises de compostos de interesse clínico e farmacêutico. O trabalho está dividido em quatro capítulos: o primeiro apresenta os conceitos fundamentais em eletroquímica e eletroanalítica necessários para a compreensão da pesquisa realizada. No segundo, é abordado o desenvolvimento de um eletrodo de pasta de carbono modificado com tris-hidroximetilaminometano (THAM), que foram caracterizados por impedância eletroquímica e voltametria cíclica, onde foi constatada eficiência relevante da modificação. Em seguida, uma metodologia eletroanalítica para determinação de ácido úrico (AU) foi desenvolvida utilizando a voltametria de onda quadrada (VOQ), onde a influência do modificador na oxidação deste composto apontou resultado relevante em termos de sensibilidade. O limite de detecção (LD) alcançado foi de 0,150 µmol L-1, com resposta linear entre 0,5 e 50 µmol L−1. A aplicação da metodologia em amostra de urina sintética e saliva humana comprovou que o eletrodo estudado é eficiente para determinação de AU em amostras reais de maneira rápida e eficiente. O terceiro capítulo descreve a associação entre dispositivos eletroquímicos de papel (ePADs) e sistemas de análise por injeção em batelada (BIA). Foi utilizada uma célula BIA impressa em 3D e um dispositivo de papel desenhado por lápis. Essa plataforma ePAD/3D-BIA foi utilizada para detectar amperometricamente o 5-hidroxitriptofano (5-HTP). O método mostrou bons resultados de repetibilidade, reprodutibilidade e alta frequência analítica (180 injeções por hora), com desvios padrão relativos (DPRs) abaixo de 5%. O ePAD também mostrou excelente desempenho e vida útil, podendo ser utilizado por até oito dias consecutivos. O LD foi de 50 nmol L−1 com resposta linear na faixa 0,165 a 150 µmol L−1. Para testar a eficiência do sistema, amostras farmacêuticas comerciais foram analisadas, e os resultados obtidos apresentaram boa precisão (DPR ≤ 1,5%) e foram concordantes com os valores obtidos por espectrofotometria UV-vis. No quarto capítulo, foi desenvolvido um método eletroanalítico para determinação de famotidina (FMT) utilizando a plataforma ePAD/3D-BIA. Foram feitos experimentos de repetibilidade, reprodutibilidade e vida útil do sensor, nos quais, bons resultados foram alcançados (DPR ≤ 4,4). O LD foi de 0,150 µmol L−1, tendo a faixa linear compreendia entre 0,495 e 300,0 μmoL-1. A aplicabilidade do método desenvolvido foi comprovada na determinação de FMT em comprimidos do medicamento com resultados similares aos obtidos no método de validação (espectrofotometria UV-vis). O ePAD/3D-BIA provou ser uma plataforma eficiente, rápida e confiável para a análise de espécies eletroativas, além de apresentar vantagens sobre os sistemas convencionais BIA, como baixo custo, praticidade e simplicidade. Palavras-Chave: sensores eletroquímicos de baixo custo; eletroanalítica; impressão 3D; miniaturização; voltametria; BIA-amperometria. |
| Abstract: | In this thesis, low-cost electroanalytical systems used for analysis of compounds of clinical and pharmaceutical interest are presented. The work is divided into four chapters: the first presents the fundamental concepts in electrochemistry and electroanalysis necessary for understanding the research carried out. In the second, the development of a carbon paste electrode modified with tris-hydroxymethylaminomethane (THAM) is approached, which were characterized by electrochemical impedance and cyclic voltammetry, where relevant efficiency of the modification was verified. Then, an electroanalytical methodology for the determination of uric acid (UA) was developed using square wave voltammetry (SWV), where the influence of the modifier on the oxidation of this compound showed a relevant result in terms of sensitivity. The limit of detection (LOD) achieved was 0.150 µmol L-1, with a linear response between 0.5 and 50 µmol L−1. The application of the methodology in a sample of synthetic urine and human saliva proved that the studied electrode is efficient for quickly and efficiently determining UA in real samples. The third chapter describes the association between paper electrochemical devices (ePADs) and batch injection analysis (BIA) systems. A 3D-printed BIA cell and a pencil-drawn paper device were used. This ePAD/3D-BIA platform was used to amperometrically detect 5-hydroxytryptophan (5-HTP). The method showed good results for repeatability, reproducibility, and high analytical frequency (180 injections per hour), with relative standard deviations (RSDs) below 5%. The ePAD also showed excellent performance and useful life, being able to be used for up to eight consecutive days. The LOD was 50 nmol L−1 with a linear response in the range 0.165 to 150 µmol L−1. To test the efficiency of the system, commercial pharmaceutical samples were analyzed, and the results obtained showed good precision (RSD ≤ 1.5%) and were consistent with the values obtained by UV-vis spectrophotometry. In the fourth chapter, an electroanalytical method for the determination of famotidine (FMT) was developed using the ePAD/3D-BIA platform, described in the previous chapter. Repeatability, reproducibility and sensor lifetime experiments were performed, in which good results were achieved (RSD ≤ 4.4). The LOD was 0.150 µmol L−1, with the linear range comprised between 0.495 and 300.0 µmol-1. The applicability of the developed method was proven in the determination of FMT in medicine pills with results like those obtained in the validation method (UV-vis spectrophotometry). The ePAD/3D-BIA proved to be an efficient, fast, and reliable platform for the analysis of electroactive species, in addition to presenting advantages over conventional BIA systems, such as low cost, practicality and simplicity. Keywords: low-cost electrochemical sensors; electroanalytical; 3D printing; miniaturization; voltammetry; BIA-amperometry. |
| Palavras-chave: | sensores eletroquímicos de baixo custo eletroanalítica impressão 3D miniaturização voltametria BIA-amperometria |
| País: | Brasil |
| Editor: | Fundação Universidade Federal de Mato Grosso do Sul |
| Sigla da Instituição: | UFMS |
| Tipo de acesso: | Acesso Restrito |
| URI: | https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/6521 |
| Data do documento: | 2023 |
| Aparece nas coleções: | Programa de Pós-graduação em Química |
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