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Tipo: Dissertação
Título: VALIDAÇÃO DE PROCEDIMENTO ALTERNATIVO PARA A DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO KJELDAHL EM AMOSTRAS DE EFLUENTES E ÁGUAS SUPERFICIAIS
Autor(es): ANA BEATRIZ CORIGUAZI PIZZOTTI
Primeiro orientador: Jorge Luiz Raposo Junior
Resumo: O monitoramento da qualidade de águas naturais é um assunto de constante atenção no mundo globalizado atual. O despejo contínuo de efluentes em águas superficiais proveniente de indústrias pode fazer com que a concentração de poluentes se acumule e aumente a longo prazo. Dentro das classes de substâncias e/ou espécies que despertam interesse com relação ao monitoramento ambiental, podemos destacar o nitrogênio amoniacal e o orgânico, cuja somatória destes teores pode também ser denominada como “nitrogênio Kjeldahl”. Quando em excesso, essas substâncias trazem consequências nocivas ao meio ambiente e à saúde humana, além de causar a morte de espécies aquáticas. Através de uma etapa de digestão, o nitrogênio orgânico pode ser convertido em nitrogênio amoniacal, e recuperado por meio de destilação. O nitrogênio amoniacal, por sua vez, pode ser determinado através de métodos espectrofotométricos, baseados na absorção molecular na região do visível (Vis). Porém, por ser uma metodologia morosa, que envolve vários equipamentos e grandes quantidades de reagentes, estabelecer metodologias analíticas alternativas para a determinação destas espécies é objeto de estudos constantes. Visando viabilizar a prática convencional descrita pelo Standard Methods como procedimento de rotina, uma metodologia alternativa para a determinação de nitrogênio Kjeldahl foi proposta e validada por meio do estudo dos principais parâmetros de confiabilidade analítica, como linearidade (faixa linear de trabalho de 0,08-1,50 mg L -1 ), limite de detecção (26,20 µg L -1 ), quantificação (79,40 µg L -1 ), precisão (recuperação entre 93%- 100,2%), exatidão (DPR = 2,25-4,74%) e robustez (z-score = -0,55). A metodologia alternativa para nitrogênio Kjeldahl foi utilizada para determinar nitrogênio amoniacal e nitrogênio Kjeldahl nas amostras de efluentes e águas superficiais de um frigorífico do município de Campo Grande, (Mato Grosso do Sul, Brasil), onde evidenciaram-se valores de concentração de nitrogênio Kjeldahl na faixa de 102,90-199,00 mg L -1 para efluentes brutos, 29,07-60,00 mg L -1 para efluentes tratados e valor máximo de 2,00 mg L-1 para os corpos hídricos receptores destes efluentes. Ainda que alguns desses valores se encontrem em discordância com as legislações atualmente vigentes, a metodologia proposta foi capaz de determinar a concentração de nitrogênio Kjeldahl nessas amostras com um nível aceitável de precisão, exatidão e linearidade.
Abstract: To monitor the natural water’s quality is one of the topics of constant attention in today’s globalized world. The continuous dump of effluents on surface waters from industries may accumulate and increase the pollutant’s concentration through long terms. Within the substances and/or species classes that may arouse interest in relation to environment monitoring, we could highlight the ammonal nitrogen and organic nitrogen, whose sum of these contents can be call as “Kjeldahl nitrogen”. When in excess, these substances bring harmful consequences to the environment and human health, in addition to causing the death of aquatic species. Throughout a digestive stage, the organic nitrogen may be converted into ammonal nitrogen, and brought back through distillation medium. The ammonal nitrogen, in its turn, can be determined through spectrophotometric methods, based on the molecular absorption on the visible region (Vis). Although, because it is a time-consuming methodology, which involves a variety of equipment and large quantities of reagents, establish alternative analytical methodologies to determination of these species is a constant studies subject. Aiming to enable the conventional practice described by the Standard Methods as a routine procedure, an alternative methodology for the determination of the Kjeldahl nitrogen was proposed and validated through the study of main parameters of analytical reliability such as linearity (linear work range of 0,08-1,50 mg L-1 ), detection limit (26,20 µg L-1 ), quantification (79,40 µg L-1 ), precision (recovery between 93%-100,2%), accuracy (DPR= 2,25-4,74%) and robustness (z score= -0,55). The Kjeldahl nitrogen alternative methodology was used to determine the ammonal nitrogen and Kjeldahl nitrogen in effluent and surface water samples from a cold room located on Campo Grande City, (Mato Grosso do Sul, Brazil), where the Kjeldahl nitrogen values were evidenced in the range of 102,90-199,00 mg L-1 for raw effluents, 29,07-60,00 mg L -1 for treated effluents and maximum value of 2,00 mg L-1 to the water bodies that receive these effluents. Even if some of those values find itself in disagreement with the recent legislation currently in force the methodology was capable to determine the Kjeldahl nitrogen concentration on these samples within an acceptable precision level, accuracy and linearity.
Palavras-chave: Método Kjeldahl, nitrogênio amoniacal, nitrogênio orgânico, espectrofotometria, método indofenol
País: Brasil
Editor: Fundação Universidade Federal de Mato Grosso do Sul
Sigla da Instituição: UFMS
Tipo de acesso: Acesso Restrito
URI: https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/4526
Data do documento: 2022
Aparece nas coleções:Programa de Pós-graduação em Química

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