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dc.creatorPATRÍCIA ESPINOSA DOS SANTOS-
dc.date.accessioned2023-12-19T02:56:03Z-
dc.date.available2023-12-19T02:56:03Z-
dc.date.issued2023pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufms.br/handle/123456789/8193-
dc.description.abstractSulfamethazine (SMZ), trimethoprim (TMP) and doxycycline (DOXY), is a combination of drugs used in the treatment of intestinal and respiratory infections that affect poultry and pigs. The aim of this study was develop and validate a simple, sensitive and fast method for the simultaneous determination of SMZ, TMP and DOXY a veterinary formulation by high performance liquid chromatography according to the guidelines of the Validation and analytical quality control guide: pharmaceuticals in food products and veterinary medicines, RDC 166/2017 and international guides: International Conference on Harmonization (ICH) and International Association of Official Analytical Chemists (AOAC). The separation was performed on a Macherey-Nagel (MN) C8 analytical column (4 mm x 125 mm, 5 µm), with a flow rate of 0.5 mL min-1 and detection at 268 nm, 270 nm and 350 nm, for SMZ, TMP and DOXY, respectively. All measurements were performed in acetonitrile:water (45:55 v/v; pH 3.0 adjusted with phosphoric acid). The analytical curves were linear (r> 0.9997) in the concentration range of 5.0 to 35.0 μg mL−1 for SMZ, 1.0 to 7.0 μg mL−1 for TMP and 7.0 to 13.0 μg mL−1 for DOXY. The method proved to be accurate, with coefficients of variation below the maximum limit of 2.0%, robust, without significant influence of the variations used in the analysis, exact (recovery> 99%) and selective, in the assessment of interference from adjuvants. The forced degradation study was carried out under alkaline, acidic, neutral and oxidative hydrolytic conditions, and photolytic conditions, seven degradation products were identified. In accelerated stability, the sample was analyzed for 6 months (40 ± 2ºC), at the end of the study, no major variations were observed in organoleptic analysis and pH. The thermo analyses verified drug-drug compatibility, it was possible to obtain partial information on the thermal stability of SMZ, TMP and DOXY drugs in combination with binary and ternary mixtures and in the commercial sample. Thermoanalytical curves showed a reduction in the thermal stability of drugs when combined in binary and ternary mixtures when compared to individual drug analysis. In addition, the commercial sample was more stable than the ternary mixture of SMZ, TMP, and DOXY. Therefore, the developed method proved to be suitable for routine quality control analyses for the simultaneous determination of SMZ, TMP and DOXY in pharmaceutical formulations.-
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.publisherFundação Universidade Federal de Mato Grosso do Sulpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectDESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE SULFAMETAZINA, TRIMETOPRIMA E DOXICICLINA EM FORMULAÇÃO VETERINÁRIA UTILIZANDO CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA-
dc.titleDESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE SULFAMETAZINA, TRIMETOPRIMA E DOXICICLINA EM FORMULAÇÃO VETERINÁRIA UTILIZANDO CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIApt_BR
dc.typeTesept_BR
dc.contributor.advisor1Najla Mohamad Kassab-
dc.description.resumoSulfametazina (SMZ), trimetoprima (TMP) e doxiciclina (DOXI), é uma associação de farmácos utilizada no tratamento de infecções intestinais e respiratórias que afetam aves e suínos. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método simples, sensível e rápido para determinação simultânea de SMZ, TMP e DOXI em formulação veterinária por cromatografia líquida de alta eficiência de acordo com as diretrizes do Guia de validação e controle de qualidade analítica: fármacos em produtos para alimentação e medicamentos veterinários, RDC 166/2017 e guias internacionais: Conferência Internacional em Harmonização (ICH) e Associação Internacional de Químicos Analíticos Oficiais (AOAC). A separação foi realizada em coluna analítica Macherey-Nagel (MN) C8 (4 mm x 125 mm, 5 µm), com vazão de 0,5 mL min-1 e detecção em 268 nm, 270 nm e 350 nm, para SMZ, TMP e DOXI, respectivamente. Todas as medições foram realizadas em acetonitrila:água (45:55 v/v; pH 3,0 ajustado com ácido fosfórico). As curvas analíticas foram lineares (r> 0,9997) na faixa de concentração de 5,0 a 35,0 μg mL–1 para SMZ, 1,0 a 7,0 μg mL–1 para TMP e 7,0 a 13,0 μg mL–1 para DOXI. O método mostrou-se preciso, com coeficientes de variação abaixo do limite máximo de 2,0%, robusto, sem influência significativa das variações utilizadas na análise, exato (recuperação >99%) e seletivo, na avaliação da interferência dos adjuvantes. O estudo de degradação forçada foi realizado em condições hidrolíticas alcalinas, ácidas, neutras e oxidativas, e em condições fotolíticas, neste foram identificados sete produtos de degradação. Na estabilidade acelerada, a amostra foi analisada durante 6 meses (40 ± 2ºC), ao final do estudo não foram observadas grandes variações na análise organoléptica e no pH. As termoanálises verificaram a compatibilidade fármaco-fármaco, foi possível obter informações parciais sobre a estabilidade térmica dos fármacos SMZ, TMP e DOXI em combinação com misturas binárias e ternárias e na amostra comercial. As curvas termoanalíticas mostraram redução na estabilidade térmica dos fármacos quando combinados em misturas binárias e ternárias quando comparados à análise de fármacos individuais. Além disso, a amostra comercial foi mais estável que a mistura ternária de SMZ, TMP e DOXI. Portanto, o método desenvolvido mostrou-se adequado para análises rotineiras de controle de qualidade para determinação simultânea de SMZ, TMP e DOXI em formulações farmacêuticas.pt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.initialsUFMSpt_BR
Aparece nas coleções:Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas

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