Use este identificador para citar ou linkar para este item: https://repositorio.ufms.br/handle/123456789/3916
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dc.creatorRayan Marcel Carvalho-
dc.date.accessioned2021-08-20T16:55:59Z-
dc.date.available2021-09-30T19:55:08Z-
dc.date.issued2021pt_BR
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufms.br/handle/123456789/3916-
dc.description.abstractThis dissertation describes the construction (prototyping, assembly and use) of a microfluidic thread-electrochemical device (μTED) based on cotton threads and fully 3D-printed, whose structure is divided in an electrochemical detector composed of conductive carbon black/polylactic acid CB/PLA filament integrated to an acrylonitrile butadiene styrene (ABS) structure. This device was first used for the amperometric detection of nitrite. In addition, for the first time, an electroanalytical study using pencil graphite electrodes (PGEs) and square wave voltammetry (SWV) for electrochemical detection of fungicide benzovindiflupyr (BZN) is presented. The work is divided into three chapters: Chapter 1 brings a bibliographical review to contextualize the subjects that were covered throughout the work; Chapter 2 presents a new methodology and the development of a 3D-printed microfluidic device as a promising alternative for flow analysis that has been employed for the electrochemical detection of nitrite. Presenting low production cost, reduced consumption of reagents and minimal waste generation, in addition to providing portability and speed of analysis, this device was entirely manufactured using a 3D printer and has cotton threads as microfluidic channels. 3D-printed CB/PLA electrodes were used as electrochemical sensors for amperometric detection. The electrochemical behavior of nitrite was evaluated and the experimental parameters were optimized. A flow rate of 0.41 μL s-1 was achieved. A detection of limit (LOD) of 2.38 μmol L-1, a limit of quantification (LOQ) of 7.94 μmol L-1 and high precision (RSD of 2.1 %) were achieved by the developed method. The proposed device was, for the first time, applied for the determination of nitrite in water samples. It presented satisfactory results (recoveries of approximately 104 %) and demonstrated potential to extend the use of microfluidic devices which, based on their simplicity and good analytical performance, may overcome some limitations of conventional flow analysis systems; Chapter 3 presents the development of a new electroanalytical method for analysis of benzovindiflupyr employing pencil graphite electrodes as electrochemical sensors. The behavior and electro-oxidation processes of BZN were studied using cyclic voltammetry in 0.1 mol L-1 BR buffer at different pH values (1.0 to 4.5). The pH value of 4.0 was selected as ideal and the voltammetric technique chosen and optimized was the SWV, whose best parameters were: 4 mV potential increment, 45 Hz frequency, 30 mV amplitude, +0.45 V deposition potential and 30s deposition time. Under the optimized conditions, a dynamic linear range was observed (1.25 to 12.5 μmol L-1) with R2 of 0.999. The LOD and LOQ values obtained were 0.29 μmol L-1 and 0.99 μmol L-1, respectively. Repeatability, reproducibility and stability were satisfactory with RSDs of 2.4 %, 3.7 % and 7.5 %, respectively. The real analysis of commercial formulations by external standard showed recoveries below 104 % and RSD below 3.2 %. The data presented here are the first reported in literature that demonstrate an electroanalytical study and the development of a method for the electrochemical detection of BZN in commercial samples of fungicides, bringing a new alternative to the analysis of pesticides.-
dc.language.isopt_BRpt_BR
dc.publisherFundação Universidade Federal de Mato Grosso do Sulpt_BR
dc.rightsAcesso Abertopt_BR
dc.subjectdetecção amperométrica-
dc.subjecteletroanalítica-
dc.subjectimpressão 3D-
dc.subjectmicrofluídica-
dc.subjectmonitoramento ambiental-
dc.titleDETERMINAÇÃO ANALÍTICA DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS UTILIZANDO DISPOSITIVO MICROFLUÍDICO E TÉCNICAS DE DETECÇÃO ELETROQUÍMICASpt_BR
dc.typeDissertaçãopt_BR
dc.contributor.advisor1Bruno Gabriel Lucca-
dc.description.resumoNesta dissertação é descrita a construção (prototipagem, montagem e utilização) de um dispositivo microfluídico eletroquímico de fios (μTED) à base de fios de algodão e totalmente impresso em 3D, cuja estrutura é dividida em um detector eletroquímico composto de filamento condutivo de carbon black/ácido poliláctico integrado a uma estrutura de acrilonitrila butadieno estireno (ABS). Este dispositivo foi utilizado pela primeira vez na detecção amperométrica de nitrito. Além disso, pela primeira vez, é apresentado um estudo eletroanalítico usando eletrodos de grafite de lapiseira (PGEs, do inglês “Pencil Graphite Electrodes”) e voltametria de onda quadrada (VOQ) para detecção eletroquímica do fungicida benzovindiflupir (BZN). O trabalho está dividido em três capítulos: o Capítulo 1 traz uma revisão bibliográfica para contextualizar os assuntos que foram abordados ao longo do trabalho; o Capítulo 2 apresenta uma nova metodologia e o desenvolvimento de um dispositivo microfluídico impresso em 3D como uma alternativa promissora para a análise de fluxo que foi empregado na detecção eletroquímica de nitrito. Apresentando baixo custo de produção, pouco consumo de reagentes e mínima geração de resíduos, além de trazer portabilidade e rapidez na análise, esse dispositivo foi totalmente fabricado em uma impressora 3D e conta com fios de algodão como canais microfluídicos. Eletrodos de CB/PLA impressos em 3D foram usados como sensores eletroquímicos para detecção amperométrica. O comportamento eletroquímico do nitrito foi estudado, e os parâmetros do dispositivo foram otimizados. Uma taxa de fluxo de 0,41 μL s-1 foi alcançada. Um limite de detecção (LD) de 2,38 μmol L-1, um limite de quantificação (LQ) de 7,94 μmol L-1 e alta precisão (DPR de 2,1 %) foram alcançados pelo método desenvolvido. O dispositivo proposto foi, pela primeira vez, aplicado para determinação de nitrito em amostras de água. Apresentou resultados satisfatórios (recuperações de aproximadamente 104 %) e demostrou potencial para estender o uso de dispositivos microfluídicos que, baseado em sua simplicidade e boa performance analítica, é possível superar algumas limitações de sistemas de análise em fluxo convencionais; o Capítulo 3 apresenta o desenvolvimento de um novo método eletroquímico para análise de benzovindiflupir empregando eletrodos de grafite de lapiseira como sensores eletroquímicos. O comportamento e os processos de eletro-oxidação do BZN foram estudados utilizando voltametria cíclica em tampão BR 0,1 mol L-1 em diversos valores de pH (1,0 a 4,5). O valor de pH 4,0 foi selecionado como ideal e a técnica voltamétrica escolhida e otimizada foi a VOQ cujos melhores parâmetros foram: o incremento de potencial de 4 mV, frequência de 45 Hz, amplitude de 30 mV, potencial de deposição de +0,45 V e tempo de deposição de 30s. Sob as condições otimizadas, uma dinâmica faixa linear foi observada (1,25 a 12,5 μmol L-1) com R2 de 0,999. Os valores de LD e LQ obtidos foram de 0,29 μmol L-1 e 0,99 μmol L-1, respectivamente. Repetibilidade, reprodutibilidade e estabilidade foram satisfatórias com DPRs de 2,4 %, 3,7 % e 7,5 %, respectivamente. As análises das amostras comerciais por padrão externo apresentaram recuperações abaixo de 104 % e DPR abaixo de 3,2 %. Os valores apresentados são os primeiros reportados na literatura que demonstram um estudo eletroanalítico e o desenvolvimento de um método para detecção eletroquímica de BZN em amostras comerciais de fungicidas, trazendo uma nova alternativa para análise de pesticidas.pt_BR
dc.publisher.countryBrasilpt_BR
dc.publisher.initialsUFMSpt_BR
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